Sülfat analizi, su ve atık suyun kalitesini belirlemek için yapılan kimyasal bir testtir. Sülfatlar (SO42-), su kaynaklarında doğal olarak bulunan ve genellikle çözünmüş mineral ve kayaçlardan kaynaklanan anyonlardır. Bu analiz, çevresel ve sağlık açısından önemli olan sülfat konsantrasyonlarını belirlemeye yardımcı olur.
Sülfatlar, doğada yaygın olarak bulunur ve yeraltı suları, yüzey suları, yağmur suları gibi çeşitli su kaynaklarına karışabilir. Sülfatların yüksek konsantrasyonları, suyun tadını ve kokusunu etkileyebilir ve uzun vadede boru hatlarında korozyona neden olabilir. Ayrıca, yüksek sülfat seviyeleri ishal gibi sağlık sorunlarına yol açabilir.
Sülfat Analizi Nasıl Yapılır?
Su ve atık sudaki sülfat konsantrasyonunu belirlemek için çeşitli yöntemler kullanılabilir. En yaygın kullanılan yöntemler şunlardır:
- Gravimetrik Yöntem
- Turbidimetrik Yöntem
- İyon Kromatografisi
- Spektrofotometrik Yöntemler
1. Gravimetrik Yöntem
Gravimetrik yöntem, sülfatları çöktürerek ve bu çökeltiyi tartarak yapılan bir analiz yöntemidir. Bu yöntem yüksek doğruluk sağlar ancak zaman alıcıdır.
Öncelikle, analiz edilecek su veya atık su numunesi alınır. Numune hacmi, içindeki sülfat konsantrasyonuna bağlı olarak değişiklik gösterebilir. Yüksek sülfat konsantrasyonları için daha küçük hacimler yeterli olabilirken, düşük konsantrasyonlar için daha büyük hacimler kullanılır. Numune genellikle ısıtılarak hacmi konsantre edilir.
Numune içerisine baryum klorür (BaCl2) çözeltisi eklenir. Baryum klorür, suda çözünerek baryum iyonları (Ba2+) ve klorür iyonları (Cl–) oluşturur. Baryum iyonları, numunedeki sülfat iyonları (SO42-) ile reaksiyona girerek çözünmeyen baryum sülfat (BaSO4) oluşturur.
Oluşan baryum sülfat çökeltisi, bir filtre kağıdı kullanılarak süzülür. Çökeltinin tamamen süzülmesi önemlidir, çünkü herhangi bir sülfat iyonu çözeltide kalmamalıdır. Çökeltinin üzerine birkaç kez saf su eklenerek yıkanır. Bu işlem, çökeltinin üzerinde kalan çözünebilir safsızlıkların uzaklaştırılmasını sağlar.
Filtre kağıdı üzerindeki baryum sülfat çökeltisi, sabit bir kütleye ulaşana kadar kurutulur. Kurutma işlemi genellikle belirli bir sıcaklıkta etüvde yapılır. Kuruyan çökeltinin kütlesi hassas bir terazide tartılır.
Tartılan baryum sülfat kütlesi kullanılarak numunedeki sülfat konsantrasyonu hesaplanır. Baryum sülfatın molar kütlesi (233.39 g/mol) bilindiğinden, elde edilen kütle bu değere bölünerek numunedeki sülfat miktarı mol olarak bulunur. Bu değer, numune hacmi ile ilişkilendirilerek sülfat konsantrasyonu (mg/L) hesaplanır.
2. Turbidimetrik Yöntem
Analiz edilecek su veya atık su numunesi alınır ve belirli bir hacme getirilir. Numunenin pH’ı uygun bir değere ayarlanır, genellikle pH 4-5 aralığı tercih edilir.
Numuneye baryum klorür (BaCl2) çözeltisi eklenir. Baryum iyonları (Ba2+), sülfat iyonları (SO42-) ile reaksiyona girerek baryum sülfat (BaSO4) çökeltisi oluşturur. Bu çökelti, süspansiyon halinde numunede dağılır ve bulanıklık yaratır.
Oluşan çökelti homojen bir süspansiyon oluşturacak şekilde iyice karıştırılır. Bu adım, doğru ve tutarlı bir ölçüm elde etmek için önemlidir.
Oluşan bulanıklık, bir turbidimetre veya nefelometre kullanılarak ölçülür. Bu cihazlar, çözelti içerisindeki ışık saçılmasını veya absorbansını ölçer. Bulanıklık derecesi, çökelti konsantrasyonu ile doğru orantılıdır.
Bulanıklık ölçümü, daha önceden bilinen sülfat konsantrasyonları ile hazırlanan kalibrasyon eğrisi kullanılarak sülfat konsantrasyonuna çevrilir. Bu eğri, cihazın doğruluğunu sağlamak için düzenli olarak güncellenmeli ve kontrol edilmelidir.
3. İyon Kromatografisi
Su veya atık su numunesi alınır ve gerekli ise filtre edilir. Numunenin uygun bir pH değerine getirilmesi ve seyreltme işlemleri yapılır. Numunenin filtrasyonu, partiküllerin kromatografi kolonunu tıkamasını önlemek için önemlidir.
Hazırlanan numune, iyon kromatografisi cihazına enjekte edilir. Numune, bir taşıyıcı sıvı (eluent) ile birlikte kromatografi kolonuna taşınır.
Kromatografi kolonunda, numunedeki iyonlar, kolondaki sabit faz ile etkileşime girerek ayrılır. Her iyon, kolondan farklı hızlarla geçer ve bu sayede birbirinden ayrılır. Kolon, iyon değişim reçinesi içerir ve iyonları kimyasal özelliklerine göre ayırır.
Kolondan çıkan iyonlar, bir iletkenlik detektörü veya başka uygun bir dedektör tarafından tespit edilir. Dedektör, iyonların kolondan çıkış sırasına ve süresine göre sinyaller üretir. Bu sinyaller, pikler olarak kaydedilir.
Elde edilen kromatogram üzerindeki piklerin yüksekliği veya alanı, iyonların konsantrasyonunu belirlemek için kullanılır. Bilinen konsantrasyonlarda iyonlar içeren standart çözeltiler kullanılarak bir kalibrasyon eğrisi oluşturulur. Numune pikleri, bu kalibrasyon eğrisi kullanılarak hesaplanır ve sülfat konsantrasyonu belirlenir.
4. Spektrofotometrik Yöntemler
Su veya atık su numunesi alınır ve gerekli ise filtre edilir. Numunenin pH değeri uygun bir seviyeye ayarlanır. Numune, genellikle seyreltme işlemi yapılarak analiz için hazırlanır.
Hazırlanan numuneye, sülfat iyonları ile reaksiyona girerek renkli bir kompleks oluşturan reaktif eklenir. Yaygın olarak kullanılan reaktiflerden biri, sülfatların oluşturduğu kompleksleri renklendiren bir baryum klorür çözeltisidir.
Reaktif ile sülfat iyonları arasındaki reaksiyon sonucu renkli bir kompleks oluşur. Bu kompleksin oluşması için belirli bir süre gereklidir.
Oluşan renkli kompleksin absorbansı, bir spektrofotometre kullanılarak ölçülür. Spektrofotometre, belirli bir dalga boyundaki ışığın çözeltiden ne kadar geçtiğini veya soğurulduğunu ölçer. Absorbans değeri, çözeltideki renkli kompleksin yoğunluğunu yansıtır ve bu da sülfat konsantrasyonu ile orantılıdır.
Absorbans ölçümleri, bilinen sülfat konsantrasyonlarına sahip standart çözeltiler kullanılarak oluşturulan bir kalibrasyon eğrisi ile karşılaştırılır. Numunenin absorbans değeri, bu kalibrasyon eğrisi kullanılarak sülfat konsantrasyonuna dönüştürülür.
Analiz Sonuçlarının Değerlendirilmesi
Sülfat analiz sonuçları, su ve atık su kalitesinin izlenmesinde oldukça önemlidir. Belirlenen sülfat konsantrasyonları, ilgili çevre ve sağlık standartları ile karşılaştırılır.
Gravimetrik, turbidimetrik, iyon kromatografisi ve spektrofotometrik yöntemler gibi çeşitli analiz teknikleri kullanılarak, sülfat konsantrasyonları doğru ve hassas bir şekilde belirlenebilir. Bu analizlerin düzenli olarak yapılması, su kalitesinin korunması ve insan sağlığının güvence altına alınması için gereklidir.
AEM Laboratuvarı; uzman kadrosu, teknik imkanları ve kaliteli hizmet anlayışı ile su ve atıksu ölçümleri çerçevesinde sülfür ölçümü gerçekleştirmektedir. AEM Laboratuvarı, Çevre Şehircilik ve İklim Değişikliği Bakanlığından yetkili TÜRKAK’tan akredite bir kuruluş olarak hizmet vermektedir.
